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【文件编号】JC/T597-1995
【颁布单位】中华人民共和国建材行业标准
【颁布时间】
【执行日期】

半导体用透明石英玻璃管


1主题内容与适用范围   

    本标准规定了半导体用透明石英玻璃管的分类、规格尺寸、技术要求、试验方法, 

检验规则及标志、包装、运输和贮存等。 

    本标准适用于天然水晶或天然高纯二氧化硅、硅卤化物作原料,应用于半导体工 

业的透明石英玻璃管(以下简称石英玻璃管)。冶金、化学工业用透明石英玻璃管也 

可参照本标准。 

2引用标准 

GB/T3284石英玻璃化学成分分析方法 

GB59a9透明石英玻璃气泡、气线检验方法 

GB10701石英玻璃热稳定性检验方法   

GB/T l2442石英玻璃中羟基含量试验方法   

3术语               

3.1气线:石英玻璃管壁内或表面的线状棱形空穴。   

3.2气线密度:每平方厘米中气线条数。   

3.3破皮气线:暴露在石英玻璃管内外表面的开口气线,其边缘锋利。   

3.4色线:石英玻璃管上带有颜色的线条。   

3.5沟棱:石英玻璃管表面在长度方向形成的凹凸不平的沟槽和凸棱。   

3.6晶纹:石英玻璃管上有明显可见的各种微小的炸裂纹。   

3.7麻点:石英玻璃管壁上的小斑点。它是粘附在管壁上的粒状杂质经清除后残留的 

痕迹。   

3.8杂质:石英玻璃组成中二氧化硅(Si02)以外的组分。 

3.9生料颗粒:透明石英玻璃管的内、外壁上在熔制过程中所粘附的未熔化的石英质 

颗粒。   

3.10透明颗粒:石英玻璃管中完全熔化的透明石英质颗粒。   

3.11波纹:石英玻璃管的内、外壁圆周呈现轴向的波浪形凹凸不平。   

3.12色斑:在石英玻璃管壁上的黑、白、褐色等任意形状的色点。   

3.13气泡群:透明石英玻璃管壁中,由微小气泡(小于标准中气泡的下限尺寸)密集 

而成的群集气泡。   

3.14揪痕:排除石英玻璃管壁上较大杂质点、气泡等弊病后留下的痕迹。   

3.15暗疤:透明石英玻璃管壁内呈现的一种斜状、透明、有明显界面的玻璃态(俗称 

雪花,破皮或梅花)。在高温熔烧中发橙色亮光。   

3.16炸裂:石英玻璃管经急冷急热而产生的裂纹或碎裂。   

3.17析晶:透明石英玻璃在特定温度下析出晶体,造成失透。   

3.18桔皮:透明石英玻璃管外观呈现的象桔子皮似的影像。   

3.19云雾:石英玻璃管烧制加工中,所产生的二氧化硅(SiO2)挥发物,冷凝后附着 

在表壁上的白色不透明物。 

3.20偏壁度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小壁厚之差。 

3.21椭圆度:石英玻璃管同一横截面上最大、最小直径之差。 

3.22弯曲度:石英玻璃管在长度方向的平直程度。  

4产品分类  

4.1分类  

     投生产工艺分以下5类:   

a.真空常压法管(常压管);   

b.真空加压法管(加压管);   

c.电熔二步法管;   

d.气炼、电熔二步法管(气炼二步法管);   

e.气炼一步法管(气炼管)。   

4.2等级   

    石英玻璃管按外观分为优等品(A)、一等品(B)和合格品(C)3个等级。   

5技术要求   

5.1规格尺寸   

5.1.1石英玻璃管的规格尺寸范围及外径、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。   

5.1.2石英玻璃管的标准长度为1000mm。 

表1 

 外径范围,mm          外径偏差,% 

    10 ̄50                ±3.0 

    51 ̄70                ±3.0 

    71 ̄90                ±2.7 

    91 ̄100               ±2.7 

   101 ̄150               ±2.5 

   151 ̄250               ±2.2 

表2 

    壁厚范围,mm         壁厚偏差,% 

     1.5 ̄3.0               ±12  

     3.1 ̄4.0               ±14   

     4.1 ̄5.0               ±15  

  注:1.管子为两端开口亦可为一端开口,封口管其孤度部分不包括在长度内。  

      2.特殊规格或其它规格的管子,由供需双方商定。  

5.1.3矩形管、钟罩式石英管规格尺寸由供需双方商定。   

5.2尺寸偏差   

5.2.1外径偏差、壁厚偏差应符合表1、表2的规定。   

5.2.2长度:偏差为管长的±1%。   

5.2.3偏壁度:不得大于壁厚偏差的绝对值。   

5.2.4椭圆度:不得大于外径偏差的绝对值。 

5.2.5弯曲度:不得超过管长的3‰。   

注:管长在1000mm以上,其弯曲度不得超过管长的2.5‰。   

5.3外观指标   

5.3.1常压管、加压管、电熔二步法、气炼二步法管的外观指标应不大于表3的规定。 

表3 

外观名称 

等级指标                         优等品      一等品            合格品 

等级 

气线密度,条/cm[2]                 3           20               40 

其中长度>5mm的气线,条            1           3                5 

气线宽度,mm                      0.2         0.3              0.5 

            气线长度,mm         20 ̄30     31 ̄80            81 ̄200   

长气线条数  φ10 ̄60mm             2           3                4 

条/1000mm   φ61 ̄120mm            4           5                6 

            φ121 ̄200mm           6           7                8 

  色  线                         不允许      不允许     管径≤80mm允许有1条 

                                                        管径≤80mm允许有2条 

            φ20 ̄60mm                         2               4             

  麻点      φ61 ̄120mm          不允许        4               6 

个/1000mm   φ121 ̄200mm                       6               10 

  沟  棱                                手摸感觉不明显 

  晶纹、裂纹、内壁破皮气线                不允许 

注:①长度小于10mm的色线不计。 

    ②色线的长度及宽度指标按各等级气线长度、宽度的指标规定。   

5.3.2气炼管的外观指标应不大于表4的规定。 

表4 

外观指标 

等级指标                           优等品      一等品      合格品 

等级 

气  直径,mm                        0.3          0.5         0.8 

泡  数量,个/cm[2]                    4            6         10 

气  长径,mm                                      5          10 

泡                                 不允许            

群  总数,个/100cm[2]                             7          9 

暗  长径,mm                         2            4          5 

疤  数量,个/100cm[2]                2            3          4 

色  长径,mm                        0.5          1.0         2.0 

斑  数量,个/100cm[2]                2            5           10 

揪  φ10 ̄60mm  直径,mm                          13 

                数量,个/1000mm                   2         4 

    φ61 ̄120mm  直径,mm           不允许        13        15 

                数量,个/1000mm                   3         5 

    φ121 ̄200mm 直径,mm                         15        25 

痕              数量,个/1000mm                   5         8 

生料颗粒,个/100cm[2]                           不允许 

透明颗粒,个/100cm[2]              不允许         25         100 

内壁波纹,mm   壁厚〈5mm                          0.2         0.4 

               壁厚≥5mm           不允许         0.3         0.5 

   桔    皮                                不允许           不明显 

   云    雾                                不允许           不明显 

 

5.4杂质含量 

5.4.1Al、Fe、Ca、Mg、Cu、Co、Ni、Mn、Ti、Na、K、Li、B13个杂质元素的总含 

量应不大于50×10[-6]其中: 

    Fe≤3×10[-6],Cu≤0.8×10[-6],Na≤2×l0[-6], 

    K≤2×l0[-6],Li≤2×l0[-6],B≤0.3×l0[-6]。 

5.4.2羟基含量   

    半导体用石英玻璃管的羟基含量应不大于220×l0[-6]。 

5.5物理性能 

5.5.1热稳定性 

    石英玻璃管在1100℃下恒温15min,置于20±5℃水中急冷,不得出现裂纹、缺口 

(切、磨口处断面崩落不计)。   

5.5.2析晶性能   

    石英玻璃管在l100±5℃下恒温6h,析晶层平均厚度不大于100μm。 

5.5.3高温变形   

    石英玻璃管在1200±10℃下保温24h,其变形率:直径不大于120mm的管材变形率 

应不大于4%,直径大于120mm的管材,变形率应不大于6%。   

6试验方法   

6.1规格尺寸     

    对管材的规格尺寸偏差的测量采用分度值不大于0.05mm的游标卡尺或量具进行 

检验。   

6.1.1长度   

    用分度值为1mm的直尺沿管长方向测量。   

6.1.2外径   

    测量管材两端及中间部位的直径,每1000mm管材测量点不得少于5个,取最大值与 

最小值,计算其偏差。   

6.1.3壁厚 

    测量管材两端的壁厚,每端测量点不得少于3个,取最大值与最小值,计算其偏差。 

6.1.4偏壁度 

    测量管材两端同一横截面上管壁厚度,取最大值与最小值,计算其差值。 

6.1.5椭圆度 

    测量管材两端同一横截面上外径取最大值与最小值,计算其差值。 

6.1.6弯曲度 

    将管材平放在平台上,使两端紧贴平面,转动管子用塞尺测量拱起部位与平面 

之间的最大间隙。   

6.2外观检验   

    外观缺陷用目测,尺寸用精度为0.02mm的卡尺检验,尺寸小于lmm的缺陷可用最 

小读数为0.01mm的显微镜测量。气泡、气线按GB5949规定检验。    

6.3理化性能检验       

6.3.1杂质含量按GB/T3284规定分析。   

6.3.2羟基含量按GB/Tl2442规定检验。   

6.3.3热稳定性按GB10701规定检验。取两组试佯(每组3个),一组试验,一组备 

用。若有一个试样出现裂纹、缺口,应取另一组重新试验。若一组中有两个试样产生 

上述缺陷,则不允许重检。 

6.3.4析晶性能按附录A规定检验。 

6.3.5高温变形性能按附录日规定检验。 

7检验规则   

7.1检验分类 

7.1.1出厂检验:检验项目包括外观指标、尺寸偏差和热稳定性。     

7.1.2型式检验:检验项目包括出厂检验各项目、杂质含量、析晶性能、羟基含量 

和高温变形。 

    有下列情况之一时,应进行型式检验:   

    a.新产品试制定型鉴定; 

    h.原材料或工艺有较大改变时; 

    c.正常生产时,每年至少一次型式检验; 

    d.产品停产3个月后,恢复生产时; 

    e.国家质量监督机构提出进行质量抽检时。 

7.2组批与抽样 

7.2.1组批:同种原料、同种工艺生产的产品,以100kg为一批。小于100kg以一批 

计算。   

7.2.2抽样:采取随机取样,从每批管材中任意抽取5支进行外观与规格尺寸检验, 

从中取1~2支(直径不大于70mm取2支,直径大于70mm取1支)进行理化检验。   

7.3判定规则   

7.3.1 5项理化性能指标有一项不符合要求,判该批产品理化性能为不合格。 

7.3.2外观指标有20%以上不符合要求,判该批产品外观为不合格。 

7.3.3尺寸偏差有20%以上不符合要求,判该批产品尺寸偏差为不合格。 

7.3.45项理化性能指标、外观指标、尺寸偏差均符合要求,判该批产品为合格。 

8标志、包装、运输和贮存   

8.1每支管材应附有产品合格证,合格证上标明产品名称、制造厂名、商标、规格、 

等级、检验员编号、生产日期(或生产批号)和出厂日期(或编号)。   

8.2每批产品出厂时应附有产品使用说明书,写明该批产品的物理、化学含量分析报 

告及注意事项。 

8.3石英玻璃管应用塑料薄膜封装,然后装箱,必要时应填垫泡沫塑料。两支以上包 

装的必须避免运输中的碰撞。产品包装应随带产品合格证、装箱单、产品说明书。包 

装箱上应贴有储运图示标志如“小心轻放”、“请勿倒置”、“玻璃制品”、“防潮” 

等字样和图形。 

8.4装、卸、运都要轻拿轻放,不能扔摔、碰撞。 

8.5产品应贮存在无有害气体、干燥清洁的室内,按等级、规格分类存放,尺可能不 

重叠,防压受损。 

 

                          附录A 

                      石英玻璃析晶性能试验方法   

                          (补充件)   

A1试验原理   

    将试样在高温下保持一定时间,测定玻璃表面失透层的厚度。   

A2试样的制备       

    外径25mm以下的石英玻璃管,切取长度15mm整管试样3段。外径25mm以上的石英 

玻璃管,切取弦长25mm,长度15mm的试样3块。   

    试样均为原壁厚,表面不另加工,试样切口处用金钢砂(W10)磨平,不能有崩口。   

A3试验设备   

A3.1电热干燥箱。   

A3.2立式高温二硅化钼电炉。   

A3.2.1电炉必须具有双层炉膛,内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成,炉内样品上放 

有石英垫。   

A3.2.2电炉温度有P.I.D自动控制,精度为±1℃,24h内稳定在±2.5℃。炉温 

均匀,梯度不大于±10℃。 

A3.3测量显微镜:测量精度为5μm,放大倍数为100。   

A4试验步骤   

A4.1试样于10%浓度的化学纯氢氟酸溶液中浸泡15min,取出用自来水冲洗20s,然后 

再用去离子水冲洗15s。把洗净的试样用夹子(非金属材料)取出放在垫有清洁纱布的 

干燥培养皿中(纱布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)烘干。在整个操作过程中不得 

用手直接触摸试样。   

A4.2将处理干净的试样放入已恒温1400℃的高温炉中,在1400℃下恒温6h(恒温期间 

电炉温度波动不得大于±5℃)然后立即打开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出,待稍冷 

后放入石蜡与松香混合溶液中(石蜡∶松香=4∶1)。   

A4.3将试样两端析晶层用金钢砂(W10)磨掉、抛光,再用汽油洗掉保护蜡。   

A5测量与计算   

A5.1将每块试样分别于测量显微镜下测量析晶厚度,间隔2mm取一点(每块试样最少 

要取10个点)同时测量出内层、中层、外层析晶层厚度。按下式计算:   

                 μi=μ内+μ中+μ外  ……………………………………(A1) 

                           i                 

                          Σμi 

                      _   1 

                      μ=───  ……………………………………(A2) 

                            i 

式中:μi一一每一点的内、中、外析晶层厚度之和;   

        i一一测量点的数量; 

        _ 

        μ——每块试样析晶层的平均厚度。 

    每块试样析晶层厚度保留一位小数。 

    最终结果取3块试样析晶层厚度的平均值,精确到整数。 

A5.23块试佯的析晶层厚度测量值偏差大于其中最大值的30%时应重新取样、试验。 

但重检次数不得超过3次。实验结果按所测各次的平均值计算。   

                          附录B   

                    石英玻璃高温变形性能试验方法   

                          (补充件)   

B1试驻原理   

    石英玻璃管在高温下,由于管体软化因自身的重力而产生形变,测量石英玻璃管 

在高温下保持一定时间的变形量。       

B2试样制备   

    从石英玻璃管上切取长20±0.5mm的试样(环状)3段。   

B3设备与材料   

B3.1高温电炉,炉温高于1300℃,炉内温差不大于±5℃,控制精度±5℃。   

B3.2游标卡尺:分度值为0.05mm。   

B3.3无水乙醇:化学纯。   

B3.4试样支架:石英玻璃或氧化铝陶瓷质,宽度不大于20±0.5mm。   

B4试验步骤   

B4.1将试样编号,用卡尺测量并记录试样的直径、厚度、长度。   

B4.2用无水乙醇将试样擦净待用。   

B4.3将试样径向垂直置于支架上,放入1200℃恒温的电炉中,保温24h。   

E4.4取出试样,冷却后,测量每个试样的直径变化(长轴内,短轴φ2)并记录。   

B5试验报告   

    按表B1试验记录表和表B2试验报告记录,计算其变形率并报告试验结果。   

    变形率结果取3个试样的平均值,保留一位小数。若3个试样中有一个试样的变形 

率大于5.5.3的规定时,应再取3段重检,最多只能试验3次。 

表B1  石英玻璃高温变形试验记录表 

         试  样       试验前尺寸       加热温度  保温时间   试验后直径 

序号  编号  名称   直径  厚度  长度       ℃        h           mm        备注 

                    φ    δ    L 

 

表B2  石英玻璃高温变形试验报告表 

 

序号  试样  试验前直径  加热温度  保温时间  试验后直径变化   变形率      备注 

      名称      φ         ℃        h         φ1-φ2     φ1-φ2 

                                                          ─────×100 

                                                              φ 

 

    审核        检验人员            日期 

 

    附加说明: 

    本标准由中国建筑材料科学研究院石英玻璃所归口并负责解释。 

    本标准由中国建筑材料研究石英玻璃所负责起草。 

    本标准主要起草人朱明娣。 

    自本标准实施之日起,原国家标准GB9657-88《半导体用透明石英玻璃管》作废。



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